Kādas ir gravimetriskās analīzes metodes atšķirīgās iezīmes? Apskatīsim sīkāk tā būtību un šķirnes.
Specifikācija
Gravimetriskā analīzes metode ir balstīta uz vielu masas saglabāšanas likumu un sastāva noturību. Šajā sakarā tas ir balstīts uz precīzu vēlamās sastāvdaļas masas mērījumu, ko iegūst kā savienojumu ar zināmu ķīmisko sastāvu. Gravimetriskā analīzes metode ir sadalīta trīs galvenajās grupās: destilācija, izolēšana, nogulsnēšana.
Par atlases metodi
Tā pamatā ir vēlamā komponenta ekstrakcija no analizējamās ķīmiskās vielas brīvā veidā un tās turpmāka precīza svēršana. Piemēram, šāda gravimetriskā kvantitatīvās analīzes metode ļauj noteikt pelnu masas saturu cietajā kurināmajā. Aprēķiniem tīģeli nosver, tajā sadedzina degvielas paraugu un nosver iegūtos pelnus. Ņemot vērā atlikuma masu, saskaņā ar formulu vielas masas daļai maisījumā, aprēķina kvantitatīvo rādītāju.
Destilācija
Šī analīzes metode ir gravimetriskapēc satura, jo tas ietver aprēķinātās sastāvdaļas kā gāzveida savienojuma pilnīgu atdalīšanu un pēc tam cietā atlikuma svēršanu. Ar šo paņēmienu var noteikt dažādu materiālu mitruma saturu, aprēķināt kristalizācijas ūdens kvantitatīvo saturu kristāliskajos hidrātos. Lai veiktu šādu aprēķinu, vispirms tiek noteikta atlasītā materiāla aplūkotā parauga masa. Tad no tā tiek pilnībā noņemta nosakāmā sastāvdaļa. Atšķirība starp masu pirms un pēc kalcinēšanas vai žāvēšanas ir konstatētās ķīmiskās sastāvdaļas masa. Pēc masas daļas formulas tiek veikti kvantitatīvie aprēķini.
Nogulsnēšanas metode
Kas ir šī analīzes metode? Gravimetriskā izgulsnēšanas metode balstās uz vēlamā jona kā slikti šķīstošas vielas ar noteiktu ķīmisko sastāvu kvantitatīvu izgulsnēšanos. Izveidotās nogulsnes filtrē, mazgā, žāvē un pēc tam kalcinē. Pēc pilnīgas ūdens noņemšanas no tā nosver. Zinot nogulšņu masu, iespējams aprēķināt vēlamās sastāvdaļas molekulu vai jonu kvantitatīvo saturu testa paraugā.
Nokrišņu prasības gravimetriskajai analīzei
Un tomēr – kas ir gravimetriskā analīzes metode? Galvenās darbības nokrišņu metodē ir saistītas ar nokrišņu procesu. Analīzes laikā iegūtā rezultāta precizitāte ir tieši atkarīga no ķīmiskā sastāvavielas, nogulumu struktūra, tīrība. Turklāt aprēķini ir saistīti ar nogulšņu uzvedību žāvēšanas un kalcinēšanas laikā. Diezgan bieži notiek izmaiņas to kalcinēšanas laikā iegūto nogulšņu ķīmiskajā sastāvā. Izgulsnētā forma ir iegūto nogulšņu ķīmiskais sastāvs.
Gravimetriskās analīzes pamatmetodēm ir nepieciešams precīzs rezultāts. Tāpēc nogulumu gravimetriskajai un sedimentējamajai formai tiek izvirzītas noteiktas prasības.
- Tam jābūt ar minimālu šķīdību, ideālā gadījumā tas ir nešķīstošs ķīmisks savienojums.
- Jāveido lieli kristāli. Šajā gadījumā filtrēšanas procesā nebūs problēmu, jo poras nav aizsērējušas. Lieliem kristāliem ir maza virsma, tie adsorbējas no pieejamā šķīduma ar minimālu ātrumu, un tos ir viegli mazgāt. Dzelzs hidroksīda (3) amorfās nogulsnes bez problēmām adsorbē piemaisījumus, tās ir grūti nomazgāt no pēdējiem, šī savienojuma filtrācija notiek lēni.
- Pilnībā un īsā laika periodā pāriet gravitācijas formā.
Gravitācijas formas prasības
Analīzēsim gravimetrisko analīzes metodi. Metodes būtība ir tāda, ka tajā ir svarīga precizitāte. Gravimetriskajai formai jābūt ar īpašu ķīmisko formulu, ko izmanto, lai aprēķinātu konkrētu komponentu saturu paraugā. Kalcinētās nogulsnes dzesēšanas un svēršanas laikā nedrīkst absorbēt ūdens tvaikus no gaisa,atgūt vai oksidēt. Ja nogulsnēm ir līdzīgas fizikālās īpašības, tās sākotnēji pārvērš stabilā formā, izmantojot īpašas ķīmiskas vielas. Piemēram, ja ir nepieciešams aprēķināt kalcija karbonāta masas daļu materiālos, kalcija oksīda gravimetriskā forma, kas spēj absorbēt oglekļa dioksīdu un ūdeni, tiek pārveidota par kalcija sulfātu. Lai to izdarītu, kalcinētās nogulsnes apstrādā ar sērskābi, ievērojot temperatūras režīmu (500 ° C).
Ēdieni izpētei
Kas nepieciešams, lai veiktu šādu analīzes metodi? Gravimetriskā iespēja ietver īpašu liela izmēra ķīmisko stikla trauku izmantošanu. Šeit tiek izmantotas dažāda izmēra plānsienu glāzes, piltuves, stikla stieņi, pulksteņu stikli, porcelāna tīģeļi, stikla kastes. Gravimetriskās un titrimetriskās analīzes metodes ietver tikai tīru konteineru izmantošanu, lai izvairītos no kļūdām aprēķinos. Sausie plankumi vai pilieni norāda uz taukainu komponentu klātbūtni uz stikla virsmas. Pie šāda slāņa pielips nokrišņi, kā rezultātā to pilnīga pārnešana uz filtru kļūs grūtāka. Gravimetriskā analīzes metode ietver rūpīgu trauku mazgāšanu ar mazgāšanas līdzekļiem. Porcelāna tīģeļu tīrīšanai izmanto atšķaidītu karstu sālsskābi, pēc tam hroma maisījuma šķīdumu. Pirms darba uzsākšanas vēlams aizdedzināt tīrus traukus.
Pētniecības aprīkojums
Kāda ir atšķirība starp gravimetrisko analīzes metodi? Metodes būtība ir kvantitatīvākomponentu noteikšana vielā. Iekārta, kas būs nepieciešama šādiem pētījumiem, ir līdzīga tai, ko izmanto kvalitatīvajā analīzē. Praktiskajai daļai būs nepieciešamas ūdens vannas, porcelāna trīsstūri, krāsnis, tīģeļu knaibles, mufeļkrāsnis, gāzes degļi. Porcelāna tīģeļu kalcinēšanai uz gāzes degļiem izmanto trīsstūrus, kas izgatavoti no porcelāna caurulēm, kas uzmontētas uz metāla pamatnes. Izvēlieties tāda izmēra trīsstūri, lai tīģelis no tā izvirzītu par trešdaļu tā augstuma. Tīģeļus ienes krāsnī, izmantojot garas knaibles ar plakaniem, uz augšu izliektiem galiem. Tos nedrīkst iegremdēt nogulumos. Pirms lietošanas knaibles galus notīra, kalcinē uz gāzes degļa vai cepeškrāsnī. Eksikatorus izmanto, lai atdzesētu kalcinētas vai uzkarsētas vielas līdz istabas temperatūrai. Tas ir stikla biezsienu trauks, kas ir aizvērts ar pulētu vāku. Eksikatora apakšdaļa ir piepildīta ar higroskopisku vielu:
- kalcija oksīda gabali;
- fosfora oksīds (5);
- koncentrēta sērskābe.
Sērskābe intensīvi uzsūc mitrumu. Strādājot ar eksikatoru, ir svarīgi nodrošināt, lai uz zemes daļām būtu smērvielas slānis.
Eksperimenta paraugu ņemšanas noteikumi
Apsvērtā gravimetriskās analīzes metožu klasifikācija ietver darbu ar vielām. Par vidējo tiek uzskatīts tāds paraugs, kurā ir neliels daudzums analizējamā materiāla, kuram ir galvenajai partijai raksturīgas ķīmiskās un fizikālās īpašības. Paraugu ņemšanas pareizība ietekmē analizējamā materiāla ķīmisko un fizikālo īpašību iestatīšanas precizitāti un ķīmisko sastāvu. Vidējās izlases atlase tiek veikta īpaši rūpīgi, pretējā gadījumā pastāv liela kļūdas iespējamība, iegūstot neprecīzu pētījuma rezultātu. Jāatceras, ka lieli gabali ķīmiskā sastāva var būtiski atšķirties no putekļiem. Tāpēc ir trīs iespējas:
- primārais paraugs - nepieciešams eksperimenta pirmajam posmam;
- pases vai laboratorijas paraugs - iegūts, samazinot sākotnējo paraugu līdz masai, kas nepieciešama ķīmiskai un fizikāli mehāniskai analīzei;
- analītisks - ņemts no laboratorijas parauga ķīmiskai analīzei.
Ir tāda sadaļa kā analītiskā ķīmija. Gravimetriskā analīzes metode ir viens no veidiem, kā noteikt vielas kvantitatīvo sastāvu. Lai izvairītos no mitruma un vielas ķīmiskā sastāva izmaiņām, gravimetriskās analīzes materiālus uzglabā pudelēs, kas ir cieši noslēgtas ar vākiem. Daļa parauga ir nepieciešama tiešai analīzei, un daļa paliek kā rezerve.
Parauga sagatavošana pētījumam
Paraugu uzskata par nelielu analizētā parauga analītiskā parauga masu, ko nosver ķīmiskajai analīzei. Svarīga loma kvantitatīvā noteikšanā ir izlases lielumam. Jo lielāks ir gravimetriskai analīzei ņemtā testa parauga daudzums,jo precīzāks būs rezultāts. Bet tajā pašā laikā iegūto nogulšņu filtrēšanas, to kalcinēšanas un mazgāšanas process kļūst sarežģītāks. Šo iemeslu dēļ analīzes laiks ir ievērojami pagarināts. Mazos paraugos noteikšanas precizitāte ir ievērojami samazināta. Nelielas pulksteņu brilles tiek izmantotas, lai svērtu cietās sastāvdaļas. Gaistošās, higroskopiskās vielas jāsver slēgtā pudelē.
Noguldīšanas nosacījumi
Šī materiāla atspoguļošanai noderētu prezentācija. Gravimetriskā analīzes metode šajā posmā ietver vēlamās sastāvdaļas kvantitatīvu pārvēršanu konkrētā ķīmiskā vielā. Zinot nogulumu masu, var aprēķināt nosakāmās sastāvdaļas procentuālo daudzumu. Veiktās analīzes precizitāte ir tieši atkarīga no nokrišņu pilnīguma. Starp iemesliem, kuru dēļ neizkritīs visa aprēķinātā sastāvdaļa, var minēt nokrišņu nepilnīgumu. Absolūtu norēķināšanos praktiski nav iespējams panākt, iespējams tikai minimizēt iespējamos zaudējumus. Analīzei tiek izvēlēts nogulsnētājs - gandrīz nešķīstošas nogulsnes. To lieto pārmērīgi, lai izvairītos no šādām ķīmiskām reakcijām. Ir daži nosacījumi, kas jāievēro, lai iegūtu kristāliskas nogulsnes:
- no atšķaidītiem šķīdumiem izgulsnēšanu veic ar vājiem nogulsnētāja šķīdumiem;
- Karsētos šķīdumus izgulsnē ar karstiem nogulsnētājiem.
Eksperimentam tiek izvēlēts augstas kvalitātes reaģents nosakāmajam jonam. Katram nosakāmajam jonam ir grūti izvēlēties konkrētu nogulsnētāju. Kas attiecas uztiek veikta to daļiņu maskēšana, kas var traucēt pilnīgu nogulsnēšanos, vai arī tās tiek noņemtas no testa šķīduma pirms kvantitatīvās analīzes veikšanas.
Ir praktiski neiespējami izvēlēties konkrētus nogulsnētājus visiem nosakāmajiem joniem. Tad ir nepieciešams vai nu maskēt jonus, kas traucē nokrišņiem, vai arī pirms nokrišņiem tos atdalīt no šķīduma. Zinot par kristālisko nokrišņu īpatnībām, var izmantot apstākļus, kas veicina lielu kristālu veidošanos.
- Nogulsnēšanu veic no atšķaidītiem karstiem šķīdumiem ar nogulsnētāju nelielā koncentrācijā. Sildot, palielinās mazo kristālu šķīdība, līdz ar to palielinās izgulsnētāja un jonu koncentrācija šķīdumā. Šīs parādības dēļ veidojas lieli kristāli, kuriem karsējot nav laika izšķīst.
- Izgulsnētāju nelielā ātrumā ielej nosakāmajai vielai. Sajaukšanai izmanto stikla stienīti, kas nedrīkst pieskarties stikla dibenam un sieniņām. Maisīšana stimulē kristālu augšanu, jo tā samazina kristālu centru skaitu.
- Izturēt nogulsnes vairākas stundas. Amorfās nogulsnes tiek nogulsnētas īpašos apstākļos, jo tās ir pakļautas dažādu piemaisījumu adsorbcijas procesam un koloidālu šķīdumu parādīšanās procesam.
Gravimetriskās analīzes problēmas
Dūņu kvalitāte ietekmē kvantitatīvo aprēķinu precizitāti. Ja tas ir piesārņots, mērījumu precizitāte ievērojami samazinās, un kļūda palielinās. Piesārņojuma cēlonis ir līdzkrišņi, tas ir, nokrišņi iekšāsvešķermeņu nogulsnes. Ir divi koppozīcijas veidi:
- virsmas adsorbcija;
- oklūzija.
Lai pārbaudītu, vai atdalītā jona nogulsnēšanās ir pilnīga, pievienojiet dažus pilienus reaģenta šķīdumam, kas izveidojies virs nogulsnēm. Pilnīgi izgulsnējot atdalīto jonu, šķīdums paliks caurspīdīgs.
Secinājums
Kvalitatīvā analīze ietver neorganisko jonu kvantitatīvu noteikšanu testa materiālā. Kvalitatīvās analīzes galvenie uzdevumi ir noteiktu komponentu noteikšana un identificēšana izvēlētajā paraugā: joni vai ķīmiskie elementi, noteikta viela vai funkcionālā grupa. Frakcionētā analīzes metode ir piemērota vienkāršu maisījumu izpētei, meklējot nelielu sastāvdaļu skaitu. Šādai gravimetriskai analīzei ir nepieciešami atsevišķi paraugi un niecīgs skaits kvalitatīvu reakciju. Lai pilnībā noteiktu neorganiskās sastāvdaļas testa vielā, sākotnējais maisījums sākotnēji tiek sadalīts atsevišķās “analītiskajās grupās”, pēc tam katrs vēlamais jons tiek atklāts, izmantojot specifiskas reakcijas. Sistemātiska kvalitatīva analīze ļauj palielināt iegūtās analītiskās informācijas ticamību. Pirms turpināt kvantitatīvo analīzi, ir svarīgi iegūt priekšstatu par testa parauga kvalitatīvo sastāvu, lai izvēlētos optimālo metodi.
