Sedimentācijas analīzes metodes būtība ir izmērīt ātrumu, ar kādu daļiņas nogulsnējas (galvenokārt no šķidras vides). Un, izmantojot nosēšanās ātruma vērtības, tiek aprēķināti šo daļiņu izmēri un to īpatnējais virsmas laukums. Šī metode nosaka daudzu veidu disperso sistēmu daļiņu parametrus, piemēram, suspensijas, aerosolus, emulsijas, tas ir, plaši izplatītās un dažādās nozarēs svarīgas.
Izkliedes jēdziens
Viens no galvenajiem tehnoloģiskajiem parametriem, kas raksturo vielas un materiālus dažādos ražošanas procesos, ir to smalkums. Tas noteikti jāņem vērā, izvēloties aparātus ķīmiskajai tehnoloģijai, ražojot dažādus pārtikas produktus utt. Tas ir saistīts ne tikai ar to, ka, samazinoties vielu daļiņām, palielinās fāžu virsmas laukums un palielinās to mijiedarbības ātrums, bet arī ar to, ka šajā gadījumā mainās dažas sistēmas īpašības.. Jo īpaši palielinās šķīdība, palielinās reaktivitātevielām, fāzu pāreju temperatūras pazeminās. Tāpēc radās nepieciešamība atrast dažādu sistēmu izkliedes kvantitatīvos raksturlielumus un sedimentācijas analīzi.
Atkarībā no tā, kā ir saistīti daļiņu izmēri izkliedētajā fāzē, sistēmas tiek iedalītas monodispersās un polidispersās. Pirmie sastāv tikai no tāda paša izmēra daļiņām. Šādas dispersās sistēmas ir diezgan reti sastopamas un patiesībā ir ļoti tuvas patiesām monodispersām sistēmām. No otras puses, lielākā daļa esošo disperso sistēmu ir polidispersas. Tas nozīmē, ka tie sastāv no dažāda izmēra daļiņām un to saturs nav vienāds. Dispersu sistēmu sedimentācijas analīzes gaitā tiek noteikti tās veidojošo daļiņu izmēri, kam seko to izmēru sadalījuma līkņu konstruēšana.
Teorētiskie pamati
Sedimentācija ir daļiņu nogulsnēšanās process, kas veido izkliedēto fāzi gāzveida vai šķidrā vidē gravitācijas ietekmē. Sedimentāciju var mainīt, ja daļiņas (pilieni) peld dažādās emulsijās.
Gravitāciju Fg, kas iedarbojas uz sfēriskām daļiņām, var aprēķināt, izmantojot hidrostatiskās korekcijas formulu:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, kur ρ ir vielas blīvums; r ir daļiņas rādiuss; ρ0 – šķidruma blīvums; g - paātrinājumsbrīvais kritiens.
Berzes spēks Fη, kas aprakstīts Stoksa likumā, neitralizē daļiņu nogulsnēšanos:
Fη=6 π η r ᴠsed, kur ᴠsed ir daļiņu ātrums un η ir šķidruma viskozitāte.
Kādā brīdī daļiņas sāk nosēsties ar nemainīgu ātrumu, kas izskaidrojams ar pretējo spēku vienādību Fg=Fη, kas nozīmē, ka arī vienādība ir patiesa:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Pārveidojot to, jūs varat iegūt formulu, kas atspoguļo attiecības starp daļiņu rādiusu un tā nostādināšanas ātrumu:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Ja ņemam vērā, ka daļiņu ātrumu var definēt kā to ceļa H attiecību pret kustības laiku τ, tad varam uzrakstīt Stoksa vienādojumu:
ᴠsat=N/t.
Tad daļiņas rādiusu var saistīt ar tās nosēšanās laiku ar vienādojumu:
r=K √N/t.
Tomēr ir vērts atzīmēt, ka šāds sedimentācijas analīzes teorētiskais pamatojums būs derīgs vairākos apstākļos:
- Cieto daļiņu izmēram jābūt no 10–5 līdz 10–2 sk.
- Daļiņām jābūt sfēriskām.
- Daļiņām jāpārvietojas ar nemainīgu ātrumu un neatkarīgi no blakus esošajām daļiņām.
- Berzei ir jābūt dispersijas vides iekšējai parādībai.
Sakarā ar to, ka īstas suspensijas bieži saturdaļiņas, kuru forma būtiski atšķiras no sfēriskām, sedimentācijas analīzes vajadzībām ievieš ekvivalenta rādiusa jēdzienu. Lai to izdarītu, aprēķina vienādojumos tiek aizstāts hipotētisko sfērisko daļiņu rādiuss, kas izgatavots no tā paša materiāla kā reālās pētāmajā suspensijā un nosēdinātas ar tādu pašu ātrumu.
Praksē dispersās sistēmās esošās daļiņas ir neviendabīgas pēc izmēra, un par galveno sedimentācijas analīzes uzdevumu var saukt daļiņu izmēru sadalījuma analīzi tajās. Citiem vārdiem sakot, pētot polidispersās sistēmas, tiek atrasts dažādu frakciju relatīvais saturs (daļiņu kopums, kuru izmēri atrodas noteiktā intervālā).
Sedimentācijas analīzes iezīmes
Ir vairākas pieejas, lai veiktu izkliedētu sistēmu analīzi, izmantojot sedimentāciju:
- novērojot gravitācijas laukā ātrumu, ar kādu daļiņas nosēžas mierīgā šķidrumā;
- suspensijas maisīšana tās turpmākai sadalīšanai noteikta izmēra daļiņu frakcijās šķidruma strūklā;
- pulverveida vielu sadalīšana frakcijās ar noteiktu daļiņu izmēru, ko veic ar gaisa atdalīšanu;
- ļoti izkliedētu sistēmu nogrimšanas parametru uzraudzība centrbēdzes laukā.
Viena no visplašāk izmantotajām ir analīzes pirmā versija. Lai to īstenotu, sedimentācijas ātrumu nosaka ar kādu no šīm metodēm:
- skatoties caur mikroskopu;
- uzkrāto nogulumu svēršana;
- izkliedētās fāzes koncentrācijas noteikšana noteiktā nostādināšanas procesa periodā;
- hidrostatiskā spiediena mērīšana iegrimšanas laikā;
- suspensijas blīvuma noteikšana nostādināšanas periodā.
Apturēšanas koncepcija
Suspensijas tiek saprastas kā rupjas sistēmas, ko veido cieta izkliedēta fāze, kuras daļiņu izmērs pārsniedz 10-5 cm, un šķidra dispersijas vide. Suspensijas bieži raksturo kā pulverveida vielu suspensijas šķidrumos. Faktiski tā nav pilnīgi taisnība, jo vircas ir atšķaidītas suspensijas. Cietās fāzes daļiņas ir kinētiski neatkarīgas un var brīvi kustēties šķidrumā.
Īstās (koncentrētās) suspensijās, ko bieži sauc par pastām, cietās daļiņas mijiedarbojas viena ar otru. Tas noved pie noteiktas telpiskās struktūras veidošanās.
Ir cita veida izkliedētas sistēmas, ko veido cietas izkliedētas fāzes un šķidras dispersijas vides. Tos sauc par liosoliem. Tomēr daļiņu izmērs ir daudz mazāks (no 10-7 līdz 10-5 cm). Šajā sakarā sedimentācija tajos ir nenozīmīga, bet liosoliem raksturīgas tādas parādības kā Brauna kustība, osmoze un difūzija. Suspensiju sedimentācijas analīze balstās uz to kinētisko nestabilitāti. Tas nozīmē, ka suspensijas raksturo tādu parametru kā smalkums un daļiņu līdzsvara sadalījums dispersijas vidē laika mainīgums.
Metodika
Sedimentācijas analīze tiek veikta, izmantojot vērpes svarus ar folijas kausu(diametrs 1-2 cm) un augstu stiklu. Pirms analīzes sākšanas kauss tiek nosvērts dispersijas vidē, iegremdējot to piepildītā vārglāzē un līdzsvarojot svaru. Kopā ar to tiek mērīts tā iegremdēšanas dziļums. Pēc tam krūze tiek izņemta un ātri ievietota glāzē ar testa suspensiju, kamēr tā ir jāpakar uz līdzsvara sijas āķa. Tajā pašā laikā sāksies hronometrs. Tabulā ir dati par nokrišņu masu patvaļīgos laika punktos.
| Laiks no mācību sākuma, s | Krūzes masa ar nogulsnēm, g | Nogulšņu masa, g | 1/t, c-1 | Sedimentācijas ierobežojums, g |
Izmantojot tabulas datus, uz grafika papīra uzzīmējiet sedimentācijas līkni. Nosēdušo daļiņu masa tiek attēlota pa ordinātu asi, un laiks tiek attēlots pa abscisu asi. Šajā gadījumā tiek izvēlēta atbilstoša skala, lai būtu ērti veikt turpmākus grafiskos aprēķinus.
Līknes analīze
Monodispersā vidē daļiņu nosēšanās ātrums būs vienāds, kas nozīmē, ka nostādināšanu raksturos viendabīgums. Sedimentācijas līkne šajā gadījumā būs lineāra.
Polidispersās suspensijas nostādināšanas laikā (kas notiek praksē) dažāda izmēra daļiņas atšķiras arī pēc nosēšanās ātruma. Grafikā tas ir izteikts nostādināšanas slāņa robežas izplūšanā.
Nogrimšanas līkne tiek apstrādāta, sadalot to vairākos segmentos un zīmējot pieskares. Katra tangensa raksturos atsevišķas iegrimšanumonodispersa suspensijas daļa.
Vispārīga ideja par daļiņu izmēru sadalījumu
Noteikta izmēra daļiņu kvantitatīvo saturu klintī parasti sauc par granulometrisko sastāvu. No tā ir atkarīgas dažas porainu materiālu īpašības, piemēram, caurlaidība, īpatnējais virsmas laukums, porainība utt. Pamatojoties uz šīm īpašībām, savukārt var izdarīt secinājumus par iežu nogulumu veidošanās ģeoloģiskajiem apstākļiem. Tāpēc viens no pirmajiem posmiem nogulumiežu izpētē ir granulometriskā analīze.
Tādējādi pēc smilšu granulometriskā sastāva analīzes rezultātiem saskarē ar naftu viņi izvēlas iekārtas un darba procedūras naftas atradņu praksē. Tas palīdz izvēlēties filtrus, lai novērstu smilšu iekļūšanu akā. Mālu un koloidāli izkliedēto minerālu daudzums sastāvā nosaka jonu absorbcijas procesus, kā arī iežu uzbriešanas pakāpi ūdenī.
Iežu granulometriskā sastāva nogulumu analīze
Sakarā ar to, ka disperso sistēmu analīzei, kas balstīta uz sedimentācijas principiem, ir vairāki ierobežojumi, tās izmantošana tīrā veidā iežu sastāva granulometriskajai izpētei nenodrošina pienācīgu uzticamību un precizitāti. Mūsdienās to veic, izmantojot modernu aprīkojumu, izmantojot datorprogrammas.
Tie ļauj izpētīt iežu daļiņas no sākuma slāņa, ļauj nepārtraukti reģistrēt uzkrāšanosnogulsnes, izņemot tuvināšanu ar vienādojumu palīdzību, tieši mēra sedimentācijas ātrumu. Un, kas ir ne mazāk svarīgi, tie ļauj izpētīt neregulāras formas daļiņu sedimentāciju. Viena vai cita lieluma frakcijas procentuālo daudzumu nosaka dators, pamatojoties uz kopējo parauga masu, kas nozīmē, ka pirms analīzes tas nav jāsver.
