Titrimetriskās analīzes metodes ir iedalītas sīkāk atbilstoši titrēšanas opcijai un tām ķīmiskajām reakcijām, kas atlasītas, lai noteiktu vielu (komponentu). Mūsdienu ķīmijā izšķir kvantitatīvo un kvalitatīvo analīzi.
Klasifikācijas veidi
Titrimetriskās analīzes metodes tiek atlasītas konkrētai ķīmiskai reakcijai. Atkarībā no mijiedarbības veida titrimetrisko noteikšanu iedala atsevišķos veidos.
Analīzes metodes:
- Redox titrēšana; metodes pamatā ir vielā esošo elementu oksidācijas pakāpes izmaiņas.
- Kompleksa veidošanās ir sarežģīta ķīmiska reakcija.
- Skābju-bāzes titrēšana ietver mijiedarbībā esošo vielu pilnīgu neitralizāciju.
Neitralizācija
Skābju-bāzes titrēšana ļauj noteikt neorganisko skābju daudzumu (alkalimetrija), kā arī aprēķināt bāzes (acidimetrija) vēlamajā šķīdumā. Šo metodi izmanto, lai noteiktu vielas, kas reaģē ar sāļiem. Plkstorganisko šķīdinātāju (acetona, spirta) izmantošana ļāva noteikt vairāk vielu.
Komplekss veidojums
Kāda ir titrimetriskās analīzes metodes būtība? Tas ir paredzēts, lai noteiktu vielas, izgulsnējot vēlamo jonu kā slikti šķīstošu savienojumu vai saistot to slikti disociētā kompleksā.
Redoksimetrija
Redox titrēšana balstās uz reducēšanas un oksidācijas reakcijām. Atkarībā no izmantotā titrētā reaģenta šķīduma analītiskajā ķīmijā ir:
- permanganatometrija, kuras pamatā ir kālija permanganāta izmantošana;
- jodometrija, kuras pamatā ir joda oksidēšana un jodīda reducēšana;
- bihromatometrija, kas izmanto oksidēšanu ar kālija bihromātu;
- bromatometrija, kuras pamatā ir kālija bromāta oksidēšana.
Titrimetriskās analīzes redoksmetodes ietver tādus procesus kā cerimetrija, titanometrija, vanadometrija. Tie ir saistīti ar atbilstošā metāla jonu oksidēšanu vai reducēšanu.
Ar titrēšanas metodi
Pastāv titrimetriskās analīzes metožu klasifikācija atkarībā no titrēšanas metodes. Tiešajā variantā nosakāmo jonu titrē ar izvēlēto reaģenta šķīdumu. Titrēšanas process aizstāšanas metodē ir balstīts uz ekvivalences punkta noteikšanu klātbūtnēnestabili ķīmiskie savienojumi. Atlieku titrēšana (reversā metode) tiek izmantota, ja ir grūti izvēlēties indikatoru, kā arī tad, ja ķīmiskā mijiedarbība ir lēna. Piemēram, nosakot kalcija karbonātu, vielas paraugu apstrādā ar pārmērīgu daudzumu titrēta sālsskābes šķīduma.
Analīzes nozīme
Visas titrimetriskās analīzes metodes pieņem:
- precīza vienas vai katras reaģējošās ķīmiskās vielas tilpuma noteikšana;
- titrēta šķīduma klātbūtne, pateicoties kam tiek veikta titrēšanas procedūra;
- atklājot analīzes rezultātus.
Risinājumu titrēšana ir analītiskās ķīmijas pamatā, tāpēc ir svarīgi ņemt vērā eksperimenta laikā veiktās pamatoperācijas. Šī sadaļa ir cieši saistīta ar ikdienas praksi. Ja nav ne jausmas par galveno sastāvdaļu un piemaisījumu klātbūtni izejvielā vai produktā, ir grūti plānot tehnoloģisko ķēdi farmācijas, ķīmiskajā un metalurģijas nozarē. Analītiskās ķīmijas pamati tiek piemēroti sarežģītiem ekonomikas jautājumiem.
Pētīšanas metodes analītiskajā ķīmijā
Šī ķīmijas nozare ir zinātne par komponenta vai vielas noteikšanu. Titrimetriskās analīzes pamati - eksperimenta veikšanai izmantotās metodes. Ar to palīdzību pētnieks izdara secinājumu par vielas sastāvu, atsevišķu daļu kvantitatīvo saturu tajā. Analītiskās analīzes laikā ir iespējams arī noteiktoksidācijas pakāpe, kurā atrodas pētāmās vielas sastāvdaļa. Klasificējot analītiskās ķīmijas metodes, tās ņem vērā tieši to, kāda darbība ir jāveic. Lai izmērītu iegūto nogulumu masu, tiek izmantota gravimetriskā izpētes metode. Analizējot šķīduma intensitāti, ir nepieciešama fotometriskā analīze. EML lielums pēc potenciometrijas nosaka pētāmās zāles sastāvdaļas. Titrēšanas līknes skaidri parāda eksperimentu.
Analītisko metožu nodaļa
Ja nepieciešams, analītiskajā ķīmijā tiek izmantotas fizikāli ķīmiskās, klasiskās (ķīmiskās), kā arī fizikālās metodes. Izmantojot ķīmiskās metodes, ir ierasts saprast titrimetrisko un gravimetrisko analīzi. Abas metodes ir klasiskas, pārbaudītas un plaši izmantotas analītiskajā ķīmijā. Svara (gravimetriskā) metode ietver vajadzīgās vielas vai tās sastāvdaļu masas noteikšanu, kas ir izolētas tīrā stāvoklī, kā arī nešķīstošu savienojumu veidā. Tilpuma (titrimetriskā) analīzes metode balstās uz ķīmiskajā reakcijā patērētā reaģenta tilpuma noteikšanu zināmā koncentrācijā. Ķīmiskās un fizikālās metodes ir iedalītas atsevišķās grupās:
- optiskā (spektrālā);
- elektroķīmiskā;
- radiometriskā;
- hromatogrāfija;
- masas spektrometrija.
Titrimetriskā pētījuma specifika
Šī analītiskā sadaļaĶīmija ietver reaģenta daudzuma mērīšanu, kas nepieciešams, lai veiktu pilnīgu ķīmisko reakciju ar zināmu vajadzīgās vielas daudzumu. Metodes būtība ir tāda, ka pārbaudāmās vielas šķīdumam pa pilienam pievieno reaģentu ar zināmu koncentrāciju. Tā pievienošana turpinās, līdz tā daudzums ir līdzvērtīgs analizējamās vielas daudzumam, kas ar to reaģē. Šī metode ļauj veikt ātrdarbīgus kvantitatīvus aprēķinus analītiskajā ķīmijā.
Franču zinātnieks Gay-Lusac tiek uzskatīts par tehnikas pamatlicēju. Dotajā paraugā noteikto vielu vai elementu sauc par vielu, kas tiek noteikta. Starp tiem var būt joni, atomi, funkcionālās grupas, saistītie brīvie radikāļi. Reaģenti ir gāzveida, šķidras, cietas vielas, kas reaģē ar noteiktu ķīmisko vielu. Titrēšanas process sastāv no viena šķīduma pievienošanas citam, nepārtraukti maisot. Priekšnoteikums veiksmīgai titrēšanas procesa īstenošanai ir noteiktas koncentrācijas šķīduma (titranta) izmantošana. Aprēķiniem tiek izmantota šķīduma normalitāte, tas ir, vielas gramu ekvivalentu skaits, kas ir 1 litrā šķīduma. Titrēšanas līknes tiek veidotas pēc aprēķiniem.
Ķīmiskie savienojumi vai elementi mijiedarbojas viens ar otru precīzi noteiktos svara daudzumos, kas atbilst to gramu ekvivalentiem.
Titrēta šķīduma pagatavošanas iespējas saskaņā arnosvērts izejmateriāls
Kā pirmo metodi šķīduma pagatavošanai ar noteiktu koncentrāciju (noteiktu titru) var apsvērt precīzas masas parauga izšķīdināšanu ūdenī vai citā šķīdinātājā, kā arī sagatavotā šķīduma atšķaidīšanu līdz vajadzīgajam tilpumam.. Iegūtā reaģenta titru var noteikt pēc zināmās tīrā savienojuma masas un sagatavotā šķīduma tilpuma. Šo paņēmienu izmanto, lai sagatavotu titrētus šķīdumus no tām ķīmiskajām vielām, kuras var iegūt tīrā veidā un kuru sastāvs nemainās ilgstošas uzglabāšanas laikā. Izmantoto vielu svēršanai tiek izmantotas pudeles ar aizvērtiem vākiem. Šī šķīdumu pagatavošanas metode nav piemērota vielām ar paaugstinātu higroskopiskumu, kā arī savienojumiem, kas nonāk ķīmiskā mijiedarbībā ar oglekļa monoksīdu (4).
Otrā tehnoloģija titrētu šķīdumu pagatavošanai tiek izmantota specializētos ķīmijas uzņēmumos, speciālās laboratorijās. Tas ir balstīts uz cietu, tīru savienojumu izmantošanu, kas sver precīzos daudzumos, kā arī uz šķīdumu izmantošanu ar noteiktu normālu. Vielas ievieto stikla ampulās, pēc tam tās aizzīmogo. Tās vielas, kas atrodas stikla ampulās, sauc par fiksāniem. Tiešā eksperimenta laikā ampula ar reaģentu tiek sadalīta pa piltuvi, kurai ir caurumošanas ierīce. Tālāk visu komponentu pārnes mērkolbā, tad, pievienojot ūdeni, iegūst nepieciešamo darba šķīduma tilpumu.
Titrēšana arī izmanto konkrētudarbības algoritms. Birete ir piepildīta ar gatavu darba šķīdumu līdz nulles atzīmei, lai tās apakšējā daļā nebūtu gaisa burbuļu. Pēc tam analizējamo šķīdumu mēra ar pipeti, pēc tam to ievieto koniskā kolbā. Pievienojiet tam dažus pilienus indikatora. Pakāpeniski no biretes gatavajam šķīdumam pa pilienam pievieno darba šķīdumu un uzrauga krāsas izmaiņas. Kad parādās stabila krāsa, kas nepazūd pēc 5-10 sekundēm, tiek vērtēta titrēšanas procesa pabeigšana. Pēc tam viņi pāriet uz aprēķiniem, izlietotā šķīduma tilpuma aprēķinu ar noteiktu koncentrāciju, izdara secinājumus no eksperimenta.
Secinājums
Titrimetriskā analīze ļauj noteikt analizējamās vielas kvantitatīvo un kvalitatīvo sastāvu. Šī analītiskās ķīmijas metode ir nepieciešama dažādām nozarēm, to izmanto medicīnā, farmācijā. Izvēloties darba šķīdumu, jāņem vērā tā ķīmiskās īpašības, kā arī spēja veidot nešķīstošus savienojumus ar pētāmo vielu.
