Šobrīd ir daudz speciālistu, kas ir nodevušies fizikālajām vai ķīmiskajām zinātnēm, un dažreiz abām. Patiešām, lielāko daļu parādību var loģiski izskaidrot precīzi, izmantojot šādus eksperimentus. Mēs sīkāk apsvērsim fiziskās izpētes metodes.
Analīzes metodes analītiskajā ķīmijā
Analītiskā ķīmija ir zinātne par ķīmisko vielu noteikšanu, atdalīšanu un identificēšanu. Lai veiktu noteiktas darbības ar savienojumiem, tiek izmantotas ķīmiskās, fizikālās un fizikāli ķīmiskās analīzes metodes. Pēdējo metodi sauc arī par instrumentālo, jo tās pielietošanai ir nepieciešams moderns laboratorijas aprīkojums. To iedala spektroskopiskajā, kodolfizikas un radioķīmiskajā grupā.
Turklāt ķīmijā var būt dažāda veida problēmas, kas prasa individuālus risinājumus. Atkarībā no tā tiek izmantotas kvalitatīvās (vielas nosaukuma un formas noteikšana) un kvantitatīvās (nosaka, cik daudz konkrētās vielas ir alikvotā vai paraugā) analīzes metodes.
Kvantitatīvās analīzes metodes
Tie ļauj noteikt oriģinālās vielas saturu paraugā. Kopumā ir ķīmiskās, fizikāli ķīmiskās un fizikālās kvantitatīvās analīzes metodes.
Kvantitatīvās analīzes ķīmiskās metodes
Tie ir sadalīti:
- Svara analīze, kas ļauj noteikt vielas saturu, nosverot analītiskos svarus un veicot turpmākas darbības.
- Tilpuma analīze, kas ietver vielu tilpuma mērīšanu dažādos agregātu stāvokļos vai šķīdumos.
Savukārt tas ir sadalīts šādās apakšsadaļās:
- tilpuma titrimetrisko analīzi izmanto zināmā reaģenta koncentrācijā, reakciju, ar kuru tiek patērēta vajadzīgā viela, un pēc tam mēra patērēto tilpumu;
- Gāzes tilpuma metode ir tāda gāzu maisījumu analīze, kuros oriģinālo vielu absorbē cita.
- volumetriskā sedimentācija (no latīņu valodas sedimentum - "nogulums") balstās uz noslāņošanos ar izkliedētu sistēmu gravitācijas ietekmē. To pavada nokrišņi, kuru tilpumu mēra, izmantojot centrifūgas mēģeni.
Ķīmiskās metodes ne vienmēr ir ērti lietojamas, jo bieži vien ir nepieciešams atdalīt maisījumu, lai izolētu vēlamo komponentu. Lai veiktu šādu darbību, neizmantojot ķīmiskās reakcijas, tiek izmantotas fizikālās analīzes metodes. Un tā rezultātā novērot savienojuma fizikālo īpašību izmaiņasfizikālo un ķīmisko reakciju veikšana.
Kvantitatīvās analīzes fizikālās metodes
Tos izmanto daudzos laboratorijas pētījumos. Fiziskās analīzes metodes ietver:
- Spektroskopisks - pamatojoties uz pētāmā savienojuma atomu, molekulu, jonu mijiedarbību ar elektromagnētisko starojumu, kā rezultātā tiek absorbēti vai atbrīvoti fotoni.
- Kodolfizikālā metode sastāv no pētāmās vielas parauga pakļaušanas neitronu plūsmai, kuru pētot, pēc eksperimenta ir iespējams noteikt paraugā esošo elementu kvantitatīvo saturu, veicot mērījumus. radioaktīvais starojums. Tas darbojas, jo daļiņu aktivitātes apjoms ir tieši proporcionāls pētāmā elementa koncentrācijai.
- Radioķīmiskā metode ir transformāciju rezultātā radušos radioaktīvo izotopu satura noteikšana vielā.
Kvantitatīvās analīzes fizikāli ķīmiskās metodes
Tā kā šīs metodes ir tikai daļa no fizikālajām vielas analīzes metodēm, tās tiek iedalītas arī spektroskopiskās, kodolfizikālās un radioķīmiskās izpētes metodēs.
Kvalitatīvās analīzes metodes
Analītiskajā ķīmijā, lai pētītu vielas īpašības, noteiktu tās agregātstāvokli, krāsu, garšu, smaržu, tiek izmantotas kvalitatīvās analīzes metodes, kuras savukārt iedala vienādās ķīmiskajās, fizikālajās. un fizikāli ķīmiskā (instrumentālā). Turklāt analītiskajā ķīmijā priekšroka tiek dota fizikālām analīzes metodēm.
Ķīmiskās metodes tiek veiktas divos veidos: reakcijas šķīdumos un reakcijas sausā veidā.
Slapja ceļa reakcijas
Reakcijām risinājumos ir noteikti nosacījumi, no kuriem ir jāievēro viens vai vairāki:
- Nešķīstošu nogulšņu veidošanās.
- Risinājuma krāsas maiņa.
- Gāzveida vielas evolūcija.
Nogulsnes var veidoties, piemēram, bārija hlorīda (BaCl2) un sērskābes (H2SO4) mijiedarbības rezultātā. Reakcijas produkti ir sālsskābe (HCl) un ūdenī nešķīstošas b altas nogulsnes - bārija sulfāts (BaSO4). Tad būs izpildīts nepieciešamais nosacījums, lai notiktu ķīmiskā reakcija. Dažreiz reakcijas produkti var būt pāris vielu, kas jāatdala filtrējot.
Šķīduma krāsas maiņa ķīmiskās mijiedarbības rezultātā ir ļoti svarīga analīzes iezīme. Visbiežāk tas tiek novērots, strādājot ar redoksprocesiem vai izmantojot indikatorus skābju-bāzes titrēšanas procesā. Vielas, kas var krāsot šķīdumu ar atbilstošu krāsu, ir šādas: kālija tiocianāts KSCN (tā mijiedarbībai ar dzelzs III sāļiem pievieno šķīduma asinssarkanu krāsojumu), dzelzs hlorīds (mijiedarbojoties ar hlora ūdeni, šķīduma vāji zaļā krāsa šķīdums kļūst dzeltens), kālija dihromāts (reducējot un sērskābes iedarbībā, tas mainās no oranžas uztumši zaļa) un citi.
Reakcijas, kas notiek, izdalot gāzi, nav pamata un tiek izmantotas retos gadījumos. Visbiežāk laboratorijās ražotais oglekļa dioksīds ir CO2.
Sausas reakcijas
Šāda mijiedarbība tiek veikta, lai noteiktu piemaisījumu saturu analizējamajā vielā, minerālvielu izpētē, un tā sastāv no vairākiem posmiem:
- Kausējamības pārbaude.
- Liesmas krāsas tests.
- Nestabilitātes tests.
- Spēja redoksreakcijas.
Parasti minerālvielu kušanas spējas pārbauda, nelielu to paraugu iepriekš uzkarsējot virs gāzes degļa un zem palielināmā stikla novērojot tā malu noapaļošanos.
Lai pārbaudītu, kā paraugs spēj krāsot liesmu, to uz platīna stieples vispirms uzliek liesmas pamatnei un pēc tam visvairāk uzkarsētajā vietā.
Parauga nepastāvību pārbauda testa cilindrā, kas tiek uzkarsēts pēc testa elementa ievadīšanas.
Redukcijas procesu reakcijas visbiežāk tiek veiktas sausās kausēta boraksa bumbiņās, kurās ievieto paraugu un pēc tam tiek karsēts. Ir arī citi veidi, kā veikt šo reakciju: karsēšana stikla mēģenē ar sārmu metāliem - Na, K, vienkārša karsēšana vai karsēšana uz kokogles utt.
Ķīmisko indikatoru izmantošana
Dažreiz ķīmiskās analīzes metodes izmanto dažādasindikatori, kas palīdz noteikt vielas vides pH. Visbiežāk izmantotie ir:
- Lakmuss. Skābā vidē indikatora lakmusa papīrs kļūst sarkans, bet sārmainā vidē tas kļūst zils.
- Metilorange. Saskaroties ar skābu jonu, tas kļūst rozā, sārmains - kļūst dzeltens.
- Fenolftaleīns. Sārmainā vidē tam ir raksturīga sarkana krāsa, un skābā vidē tam nav krāsas.
- Kurkumīns. To lieto retāk nekā citus rādītājus. Kļūst brūns ar sārmiem un dzeltens ar skābēm.
Kvalitatīvās analīzes fizikālās metodes
Šobrīd tos bieži izmanto gan rūpnieciskos, gan laboratorijas pētījumos. Fizisko analīzes metožu piemēri:
- Spectral, kas jau tika apspriests iepriekš. To savukārt iedala emisijas un absorbcijas metodēs. Atkarībā no daļiņu analītiskā signāla izšķir atomu un molekulāro spektroskopiju. Emisijas laikā paraugs izstaro kvantus, un absorbcijas laikā parauga izstarotos fotonus selektīvi absorbē mazās daļiņas - atomi un molekulas. Šajā ķīmiskajā metodē tiek izmantoti tādi starojuma veidi kā ultravioletais (UV) ar viļņa garumu 200-400 nm, redzams ar viļņa garumu 400-800 nm un infrasarkanais (IR) ar viļņa garumu 800-40000 nm. Šādas starojuma zonas citādi tiek sauktas par "optisko diapazonu".
- Luminiscējošā (fluorescējošā) metode ietver pētāmās vielas gaismas emisijas novērošanu, ko izraisaultravioleto staru iedarbība. Testa paraugs var būt organisks vai minerāls savienojums, kā arī daži medikamenti. Pakļaujot UV starojumam, šīs vielas atomi pāriet uzbudinātā stāvoklī, ko raksturo iespaidīga enerģijas rezerve. Pārejot uz normālu stāvokli, viela luminiscē atlikušā enerģijas daudzuma dēļ.
- Rentgenstaru difrakcijas analīze parasti tiek veikta, izmantojot rentgenstarus. Tos izmanto, lai noteiktu atomu lielumu un to atrašanās vietu attiecībā pret citām parauga molekulām. Tādējādi tiek konstatēts kristāliskais režģis, parauga sastāvs un dažos gadījumos piemaisījumu klātbūtne. Šī metode izmanto nelielu daudzumu analizējamās vielas, neizmantojot ķīmiskas reakcijas.
- Masu spektrometriskā metode. Dažkārt gadās, ka elektromagnētiskais lauks neļauj tam iziet cauri noteiktām jonizētām daļiņām pārāk lielas masas un lādiņa attiecības starpības dēļ. Lai tos noteiktu, ir nepieciešama šī fizikālā analīzes metode.
Tādējādi šīs metodes ir ļoti pieprasītas, salīdzinot ar parastajām ķīmiskajām metodēm, jo tām ir vairākas priekšrocības. Tomēr ķīmisko un fizikālo analīzes metožu kombinācija analītiskajā ķīmijā dod daudz labāku un precīzāku pētījuma rezultātu.
Kvalitatīvās analīzes fizikāli ķīmiskās (instrumentālās) metodes
Šajās kategorijās ietilpst:
- Elektroķīmiskās metodes, kas sastāv no mērīšanasgalvanisko elementu elektromotoriskie spēki (potenciometrija) un šķīdumu elektrovadītspēja (konduktometrija), kā arī ķīmisko procesu kustības un atpūtas izpētē (polarogrāfija).
- Emisijas spektrālā analīze, kuras būtība ir noteikt elektromagnētiskā starojuma intensitāti pēc frekvenču skalas.
- Fotometriskā metode.
- Rentgenstaru spektrālā analīze, kas pārbauda rentgenstaru spektrus, kas izgājuši cauri paraugam.
- Radioaktivitātes mērīšanas metode.
- Hromatogrāfijas metode ir balstīta uz atkārtotu vielas sorbcijas un desorbcijas mijiedarbību, kad tā pārvietojas pa nekustīgu sorbentu.
Jums jāzina, ka pamatā fizikāli ķīmiskās un fizikālās analīzes metodes ķīmijā ir apvienotas vienā grupā, tāpēc, aplūkojot tās atsevišķi, tām ir daudz kopīga.
Vielu fizikāli ķīmiskās atdalīšanas metodes
Ļoti bieži laboratorijās ir situācijas, kad nav iespējams iegūt vajadzīgo vielu, neatdalot to no citas. Šādos gadījumos tiek izmantotas vielu atdalīšanas metodes, kas ietver:
- Ekstrakcija - metode, ar kuras palīdzību no šķīduma vai maisījuma ar ekstraktora (atbilstošā šķīdinātāja) palīdzību tiek ekstrahēta nepieciešamā viela.
- Hromatogrāfija. Šo metodi izmanto ne tikai analīzei, bet arī to komponentu atdalīšanai, kas atrodas mobilajā un stacionārajā fāzē.
- Atdalīšana ar jonu apmaiņu. Rezultātāvēlamā viela var izgulsnēties, nešķīst ūdenī, un pēc tam to var atdalīt, centrifugējot vai filtrējot.
- Gāzveida vielu ekstrakcijai no gaisa izmanto kriogēno atdalīšanu.
- Elektroforēze ir vielu atdalīšana ar elektriskā lauka piedalīšanos, kura ietekmē daļiņas, kas nesajaucas savā starpā, pārvietojas šķidrā vai gāzveida vidē.
Tādējādi laborants vienmēr varēs iegūt nepieciešamo vielu.
