Mērīšanas metodes (mērīšanas metodes) ir noteikumu un darbību kopums, kuru ieviešana nodrošina rādītājus ar zināmu kļūdu. Saskaņā ar federālā likuma Nr. 102 noteikumiem mērījumi jāveic ar noteiktajā kārtībā sertificētām metodēm.
Kļūdu ietekmējošie faktori
Novirze ir atkarīga ne tikai no mērinstrumentu metroloģiskajiem raksturlielumiem. Ne maza nozīme ir operatoru kļūdām, trūkumiem paraugu atlasē un sagatavošanā, mērījumu veikšanas apstākļiem un citiem faktoriem. Attiecīgi mērīšanas procedūras (MP) tiek izveidotas saistībā ar konkrētiem apstākļiem, izmantojot īpašus rīkus.
Šis apgalvojums tomēr nenozīmē, ka katrai laboratorijai ir jāizstrādā savas metodes. Taču, ja laboratorijā tiek izmantots tāda veida mērinstruments, kas ir saskaņots ar sertificētu MVI, ietekmējošie faktori ir norādītajā diapazonā,operatoram ir noteikta kvalifikācija, tad fiziskie rādītāji šajā vidē tiks mērīti ar zināmu kļūdu.
Ietekmējošie faktori ir:
- apkārtējā gaisa mitrums un temperatūra un vide, kurā tiek veikts mērījums;
- frekvence un tīkla spriegums;
- magnētiskais lauks;
- vibrācija un tā tālāk.
GOST GSI
Mērīšanas metodes saskaņā ar valsts standartu ietver šādas sadaļas un konstrukcijas elementus:
- Vārds.
- Apjoms.
- Normatīvās atsauces.
- Noteikumi un definīcijas.
- Saīsinājumi un simboli.
- Nenoteiktības prasības vai piešķirtie novirzes raksturlielumi.
- Mērījumu metodes un nosacījumi.
- Prasības drošībai, vides aizsardzības pasākumiem, operatoru kvalifikācijai.
- Mērījumu sagatavošanas aktivitātes.
- Mērīšana.
- Notiek rezultātu apstrāde.
- Kontroles precizitāte.
- Applications.
Kompetentās iestādes
Saskaņā ar GOST mērīšanas procedūras tiek izveidotas un sertificētas Rosstandart noteiktajā veidā. MVI pārbaude tiek veikta:
- GNMC (Galvenais zinātniskais metroloģijas centrs);
- GMS (Valsts metroloģijas dienesta) teritoriālās struktūras;
- citas organizācijas, kurām ir akreditācija un kurām ir tiesības veikt sertifikāciju.
Ārpus valsts darbības jomas izmantoto metožu pārbaudemetroloģisko uzraudzību uzņēmumi organizē un veic saskaņā ar to noteiktajiem noteikumiem.
MVI izveide
Mērīšanas tehnikas izstrāde tiek veikta saskaņā ar sākotnējiem parametriem un ietver:
- Metodes izvēle, mērinstrumenti, palīgvielas, darbību secība, kopsummas aprēķināšanas algoritms.
- Mērīšanas procedūras dokumenta projekta izveide.
- Metroloģiskā sertifikācija.
Sākotnējās prasības ietver:
- Mērīšanas tehnikas piešķiršana.
- Kļūdas standarti.
- Mērījumu nosacījumi.
- Mērītā objekta raksturojums.
Tikšanās laikā jāiekļauj:
- Daudzuma un tā raksturlielumu nosaukums (ja nepieciešams, norādīts detalizēts nosaukums).
- MVI piemērošanas jomas ierobežojumi pēc piederības departamentam, objektu raksturlielumiem un veidiem utt.
Kļūdu standarti jānosaka normatīvajos dokumentos norādīto parametru veidā, atsaucoties uz normatīvo un tehnisko aktu, kurā tie sniegti (ja tādi ir).
Mērījumu nosacījumi ir iestatīti kā ietekmējošo lielumu (faktoru) indikatoru diapazons: elektriskie, mehāniskie, klimatiskie un tā tālāk.
Objekta raksturlielumu nosaka to parametru robežvērtības, kuru novirze no nominālajiem rādītājiem ietekmē kļūdu.
Mērīšanas līdzekļu un metodes izvēlemērīšanas tehnika tiek veikta saskaņā ar spēkā esošajiem normatīvajiem un tehniskajiem dokumentiem. Ja NTD nav, par pamatu tiek ņemts kļūdu raksturlielumu aprēķins vai to eksperimentālā pētījuma rezultāti.
Klasifikācija
Sertificētās metodes mērījumu veikšanai tiek iedalītas grupās atbilstoši rezultātu iegūšanas metodēm:
- Tiešās metodes. Izmantojot tos, vēlamā vērtība tiek iegūta, pamatojoties uz eksperimentālajiem datiem.
- Netiešās metodes. Šajā gadījumā galīgā vērtība tiek iestatīta, ņemot vērā tiešus lielumu mērījumus, kuriem ir noteikta atkarība no izmērītā objekta. Šīs metodes izmanto, ja nav iespējams izmantot tiešās metodes. Piemēram, cieta ķermeņa blīvuma aprēķins ir balstīts uz tā tilpuma un masas mērīšanas rezultātiem.
Atbilstoši apstākļiem, kādos tiek veikti mērījumi, mērīšanas metodes iedala:
- Sazināties. To pamatā ir mērīšanas ierīces jutīgā elementa un objekta mijiedarbība. Vienkāršs piemērs varētu būt ķermeņa temperatūras mērīšana ar termometru.
- Bezkontakta. Šīs metodes ir attiecīgi balstītas uz kontakta neesamību starp objektu un mērīšanas ierīces jutīgo elementu. Piemēram, attāluma aprēķināšana, izmantojot radaru, domnā - temperatūras noteikšana ar pirometru utt.
Atkarībā no izvēlētās parametru salīdzināšanas metodes,jāmēra ar SI vienību, piešķiriet:
- Tiešā metode. Šādos gadījumos vērtību nosaka nolasīšanas ierīce. Piemēram, tas var būt voltmetrs, ampērmetrs, termometrs utt. Mērvienība, kas atspoguļo mērvienību, procesā nepiedalās. Šo uzdevumu SI (mērījumu sistēmā) veic skala.
- Salīdzināšanas metode. Šajā gadījumā izmērītais parametrs tiek salīdzināts ar rādītāju, kas tiek reproducēts ar mērījumu. Piemēram, masu uz līdzsvara skalas nosaka, līdzsvarojot svarus.
Salīdzināšanas metožu veidi
Starp galvenajām metodēm ir:
- Null metode. Lietojot, lielumu neto ietekme uz salīdzināšanas ierīci tiek samazināta līdz 0. Piemēram, tilta elektriskās pretestības stiprumu nosaka tā absolūtais balanss.
- Nejaušības metode. To lietojot, starpība, kas rodas starp vēlamā un atkārtojamā mēra rādītājiem, tiek mērīta, kad sakrīt atzīmes uz svariem (piemēram, suporti un nonija) vai periodiski signāli.
- Aizstāšanās metode. Tā pamatā ir salīdzinājums ar mēru. Izmērītais parametrs tiek aizstāts ar zināmu vērtību. Tas tiek reproducēts ar mēru. Nosacījumi paliek nemainīgi. Piemēram, svēršanu veic, pārmaiņus pārvietojot masu un svarus uz viena svaru pannas.
Notekūdeņu analīze: mērīšanas tehnika (PND F 14.1:2:4.135-98)
Šis MVI ļauj noteikt elementu saturu noteiktos diapazonos parauga šķīdumā bezatšķaidīšana.
PND F 14.1:2:4.135-98 nosaka metodiku masas koncentrācijas mērījumu veikšanai:
- silīcijs;
- bārijs;
- alumīnijs;
- berilijs;
- bors;
- tallijs;
- nātrijs;
- arsēns un citi elementi.
Ja nepieciešams, ar aprēķinu palīdzību iespējams noteikt dažādu elementu oksīdu saturu atkritumu, dzeramā, dabīgā ūdens paraugos.
Vielu masas koncentrācijas mērīšanas metode ir balstīta uz argona plazmā ierosinātā attiecīgā elementa atomu un jonu starojuma intensitātes noteikšanu.
Pētniecības programma
Parauga šķīduma (parauga) ievadīšanai atomu emisijas spektrometrā tiek izmantots perist altiskais sūknis un smidzinātājs. Šķīdums mazu pilienu veidā (aerosola veidā) nonāk kamerā. Aerosols tiek ievadīts induktīvi savienotajā plazmā caur degļa cauruli argona plūsmā.
Visā laikā, kad paraugs atrodas tajā (apmēram 2-3 ms), iet iztvaikošanas un izsmidzināšanas, jonizācijas un ierosmes cikli. Jonu un atomu izstarotais starojums tiek fokusēts ar spektrometru pie ieejas spraugas. To tālāk atdala pēc viļņa garuma ar difrakcijas režģi (dispersīvais elements).
Spektrometrs ar polihromatoru ļauj veikt vienlaicīgu vairāku elementu izpēti. Šajā gadījumā monohromatiskais starojums, izturējis difrakciju uz režģa, nonāk izejas spraugā. Izvadā fiksēts skaits PMT (fotoelektroniskāreizinātāji). Katrs no tiem savā izejā reģistrē noteikta viļņa garuma starojumu.
Atomu emisijas spektrometrā ar Echelle optisko sistēmu starojuma atdalīšanu (sadalīšanu) veic ar difrakcijas režģi un prizmu. Rezultātā spektrālais attēls ir divdimensiju.
Ierakstītāja funkcijas veic CID (pusvadītāju matricas detektors). Ieraksta pikseļu skaits tajā pārsniedz 250 tūkstošus Rezultātā vienā mērījumā var veikt vairāku elementu analīzi un reģistrēt katra elementa jutīgākās līnijas.
Mērīšanas procedūras piemērs: parauga mineralizācija
Notekūdeņu paraugu, kas satur redzamas suspendētās daļiņas (nogulsnes), analīze tiek veikta divos veidos.
Pirmais ir atvērto asinsvadu izpēte. Notekūdeņu paraugu, kas satur nogulsnes vai suspendētās daļiņas, sajauc. Pēc tam 100 kubikmetrus ņem karstumizturīgā glāzē (vai kolbā). skatiet paraugu.
Ja nepieciešams noteikt vielu izšķīdušās formas, paraugus iepriekš filtrē. Šim nolūkam var izmantot membrānu vai papīra filtru.
Vienlaikus tiek gatavots tukšais paraugs. Notekūdeņu vietā tiek izmantots deoinizēts vai bidestilēts ūdens.
Analizētajiem un tukšajiem paraugiem pievieno koncentrētu slāpekļskābi (2 cc) un ūdeņraža peroksīdu (1 cc).
Tvertnes karsē divas stundas bez vārīšanās. Rezultātā šķīdums tiek iztvaicēts līdz aptuveni 25 kubikmetriem. skatīt
PēcAtdzesējot, paraugus sasilda līdz sākotnējam tilpumam (100 cc) ar deoinizētu vai bidestilētu ūdeni.
Ja paliek suspensija, to noņem (filtrējot) sausā traukā.
Mikroviļņu sadalīšanās
Tāpat kā iepriekšējā gadījumā, paraugs, kas satur suspendētās daļiņas, jāsajauc. Paņemiet 50 cm paraugus ar mērcilindru3 un ievietojiet PTFE cilindrā.
Pēc tam paraugam pievieno koncentrētu slāpekļskābi (2 cm3). Maisījumu uz 15-30 minūtēm ievieto velkmes pārsegā.
PTFE cilindrs tiek ievietots mikroviļņu krāsns autoklāvā (sildīšanas aparātā). Šādā gadījumā jums ir jāvadās pēc aprīkojuma lietošanas rokasgrāmatas un jāievēro drošības pasākumi.
Apkures aparāti tiek ievietoti cepeškrāsnī; ir instalēta parauga sagremošanas programma.
Atdzesētos autoklāvus viegli sakrata. Tas ir nepieciešams, lai saturs būtu rūpīgi sajaukts. Pēc tam, lai līdzsvarotu spiedienu, nedaudz atveriet vāku.
Kvalitatīvi sadalījies maisījums pēc slāpekļa oksīdu atdalīšanas ir dzeltenīgs vai bezkrāsains caurspīdīgs šķīdums. Uz starplikas sieniņām nedrīkst būt neizšķīdušas daļiņas.
Šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, pēc tam pārnes 50 cm kolbā3. Fluoroplastiskās starplikas sienas tiek mazgātas ar bidestilētu vai dejonizētu ūdeni (nelielas porcijas).
Apliecinājums
Tas tiek veikts tiem MVI, kuritiek izmantoti valsts metroloģiskās uzraudzības jomās. Mērīšanas metožu sertifikācija tiek veikta arī tehniski sarežģītu sistēmu stāvokļa kontrolei (GOST 22.2.04).
MTI, kas tiek izmantoti ārpus valsts kontroles un uzraudzības sfēras, ir sertificēti saskaņā ar uzņēmumā vai nozares nodaļā definētajiem noteikumiem.
Procedūras galvenais mērķis ir apstiprināt iespēju veikt mērījumus tādā secībā un ar kļūdu, kas nepārsniedz metodikas dokumentā norādītos rādītājus.
Sertifikāciju veic metroloģijas dienesti un citas struktūras, kas pilnvarotas veikt mērījumu vienveidības nodrošināšanas funkcijas.
Pārbaude tiek veikta, pamatojoties uz MVI izstrādes gaitā apkopoto materiālu un dokumentu pārbaudes rezultātiem. Tie ietver tehniskos/eksperimentālos pētījumu materiālus.
Sertifikācijas dokumenti
Vērtspapīru sarakstā ir:
- Sākotnējās prasības MMI izveidei (attīstīšanai).
- Metodiku reglamentējošā dokumenta projekts.
- Kļūdu raksturlielumu aprēķinu/eksperimentālā novērtējuma programma un rezultāti.
Pozitīvs rezultāts
Ja tiek konstatēta MMI atbilstība normatīvā dokumenta nosacījumiem, tas tiek apstiprināts noteiktajā kārtībā. Tas (izņemot valsts standartu) norāda, ka MVI ir sertificēts. Šajā gadījumā tiek norādīta organizācija (uzņēmums), kuras metroloģijas dienests veica pārbaudi. Var norādīt GNMC vai GMS iestāde.
MVI reģistrācija
Sertificētās metodes ir pakļautas uzskaitei. Šim nolūkam tika izveidots Federālais mērīšanas metožu reģistrs. Tas sastāv no vairākām sadaļām.
Reglamentē standarta un sertificētas metodes, kas paredzētas izmantošanai metroloģiskās stāvokļa kontroles un uzraudzības izplatīšanas jomās, obligāti jāreģistrē.
Lai iekļautu mērīšanas metožu reģistrā, izstrādātājs nosūta VNIIMS (Viskrievijas Metroloģiskā dienesta pētniecības institūtam) MVI dokumentu, kam pievienota atestācijas sertifikāta kopija.
Reģistrācijas maksas nav.
Katrai tehnikai tiek piešķirts kods, kad tas tiek ievadīts reģistrā. Tas ietver saīsinājumu FR (Federal Register), sadaļas numuru (viens cipars), mērījuma veida kodu (divi cipari), reģistrācijas datumu (gads) un konta numuru (pieci cipari). Piemēram: FR.1.37.1998.00004.
