Atomu emisijas spektroskopija (AES) ir ķīmiskās analīzes metode, kas izmanto liesmas, plazmas, loka vai dzirksteles izstarotās gaismas intensitāti noteiktā viļņa garumā, lai noteiktu elementa daudzumu paraugā.
Atomu spektrālās līnijas viļņa garums nosaka elementa identitāti, savukārt izstarotās gaismas intensitāte ir proporcionāla elementa atomu skaitam. Tāda ir atomu emisijas spektroskopijas būtība. Tas ļauj analizēt elementus un fizikālās parādības ar nevainojamu precizitāti.
Analīzes spektrālās metodes
Materiāla (analīta) paraugu ievada liesmā kā gāzi, izsmidzināmu šķīdumu vai ar nelielu stieples cilpu, parasti platīnu. Liesmas siltums iztvaiko šķīdinātāju un sarauj ķīmiskās saites, radot brīvus atomus. Siltuma enerģija arī pārvērš pēdējo par satrauktuelektroniski stāvokļi, kas pēc tam izstaro gaismu, kad tie atgriežas iepriekšējā formā.
Katrs elements izstaro gaismu raksturīgā viļņa garumā, ko izkliedē ar režģi vai prizmu un nosaka spektrometrā. Šajā metodē visbiežāk izmantotais triks ir disociācija.
Izplatīts lietojums liesmas emisijas mērīšanai ir sārmu metālu regulēšana farmācijas analītikai. Šim nolūkam tiek izmantota atomu emisijas spektrālās analīzes metode.
Induktīvi savienota plazma
Induktīvi savienotā plazmas atomu emisijas spektroskopija (ICP-AES), ko sauc arī par induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometriju (ICP-OES), ir analītiska metode, ko izmanto ķīmisko elementu noteikšanai.
Šis ir emisijas spektroskopijas veids, kas izmanto induktīvi savienotu plazmu, lai radītu ierosinātus atomus un jonus, kas izstaro elektromagnētisko starojumu konkrētam elementam raksturīgā viļņa garumā. Šī ir liesmas metode ar temperatūru diapazonā no 6000 līdz 10000 K. Šī starojuma intensitāte norāda elementa koncentrāciju paraugā, ko izmanto spektroskopiskās analīzes metodes pielietošanai.
Galvenās saites un shēma
ICP-AES sastāv no divām daļām: ICP un optiskā spektrometra. ICP deglis sastāv no 3 koncentriskām kvarca stikla caurulēm. Radiofrekvences (RF) ģeneratora izejas vai "darba" spole ieskauj daļu no šī kvarca degļa. Plazmas radīšanai parasti izmanto argona gāzi.
Kad deglis ir ieslēgts, spoles iekšpusē tiek izveidots spēcīgs elektromagnētiskais lauks, ko plūst caur to spēcīgs RF signāls. Šo RF signālu ģenerē RF ģenerators, kas būtībā ir jaudīgs radio raidītājs, kas kontrolē "darba spoli" tādā pašā veidā, kā parasts radio raidītājs kontrolē raidīšanas antenu.
Tipiski instrumenti darbojas ar 27 vai 40 MHz. Argona gāzi, kas plūst caur degli, aizdedzina Tesla iekārta, kas argona plūsmā rada īsu izlādes loku, lai uzsāktu jonizācijas procesu. Tiklīdz plazma tiek "aizdedzināta", Tesla ierīce izslēdzas.
Gāzes loma
Argona gāze tiek jonizēta spēcīgā elektromagnētiskajā laukā un plūst pa īpašu rotācijas simetrisku zīmējumu RF spoles magnētiskā lauka virzienā. Neelastīgu sadursmju rezultātā starp neitrāliem argona atomiem un lādētām daļiņām tiek ģenerēta stabila augstas temperatūras plazma aptuveni 7000 K.
Perist altiskais sūknis nogādā ūdens vai organisko paraugu analītiskajā smidzinātājā, kur to pārvērš miglā un ievada tieši plazmas liesmā. Paraugs nekavējoties saduras ar elektroniem un lādētiem joniem plazmā un pats sadalās pēdējā. Dažādas molekulas sadalās savos attiecīgajos atomos, kas pēc tam zaudē elektronus un atkārtoti kombinējas plazmā, izstarojot starojumu iesaistīto elementu raksturīgajos viļņu garumos.
Dažās konstrukcijās plazmas “griešanai” noteiktā vietā izmanto bīdes gāzi, parasti slāpekli vai sausu saspiestu gaisu. Pēc tam vienu vai divas pārraides lēcas izmanto, lai fokusētu izstaroto gaismu uz difrakcijas režģi, kur optiskā spektrometrā to sadala komponentu viļņu garumos.
Citās konstrukcijās plazma nokrīt tieši uz optiskā interfeisa, kas sastāv no cauruma, no kura izplūst pastāvīga argona plūsma, novirzot to un nodrošinot dzesēšanu. Tas ļauj plazmas izstarotajai gaismai iekļūt optiskajā kamerā.
Daži dizaini izmanto optiskās šķiedras, lai pārraidītu daļu gaismas uz atsevišķām optiskajām kamerām.
Optiskā kamera
Tajā pēc gaismas sadalīšanas dažādos viļņu garumos (krāsās) intensitāti mēra, izmantojot fotopavairotāja cauruli vai lampas, kas fiziski novietotas, lai "skatītu" katras iesaistītās elementa līnijas konkrēto(-os) viļņa(-us) garumu(-us).
Mūsdienīgākās ierīcēs atdalītās krāsas tiek izmantotas pusvadītāju fotodetektoru masīvam, piemēram, uzlādes ierīcēm (CCD). Iekārtās, kurās tiek izmantoti šie detektoru bloki, visu viļņu garumu (sistēmas diapazonā) intensitātes var izmērīt vienlaicīgi, ļaujot instrumentam analizēt katru elementu, pret kuru ierīce pašlaik ir jutīga. Tādējādi paraugus var ļoti ātri analizēt, izmantojot atomu emisijas spektroskopiju.
Turpmāk darbs
Pēc tam, pēc visa iepriekš minētā, katras līnijas intensitāte tiek salīdzināta ar iepriekš izmērītajām zināmajām elementu koncentrācijām, un pēc tam, interpolējot pa kalibrēšanas līnijām, tiek aprēķināta to uzkrāšanās.
Turklāt īpaša programmatūra parasti koriģē traucējumus, ko rada dažādu elementu klātbūtne noteiktā paraugu matricā.
ICP-AES lietojumu piemēri ietver metālu noteikšanu vīnā, arsēna noteikšanu pārtikas produktos un mikroelementus, kas saistīti ar olb altumvielām.
ICP-OES tiek plaši izmantots derīgo izrakteņu apstrādē, lai nodrošinātu pakāpes datus dažādām plūsmām svara veidošanai.
2008. gadā šī metode tika izmantota Liverpūles Universitātē, lai pierādītu, ka Chi Rho amulets, kas tika atrasts Šeptonmalē un iepriekš tika uzskatīts par vienu no agrākajiem kristietības pierādījumiem Anglijā, ir datēts tikai ar deviņpadsmito gadsimtu.
Galamērķis
ICP-AES bieži izmanto, lai analizētu mikroelementus augsnē, un šī iemesla dēļ to izmanto kriminālistikā, lai noteiktu nozieguma vietās vai upuros utt. atrasto augsnes paraugu izcelsmi. Lai gan augsnes pierādījumi var nebūt vienīgie. vienā tiesā, tas noteikti nostiprina citus pierādījumus.
Tā arī strauji kļūst par izvēlēto analītisku metodi barības vielu līmeņa noteikšanai lauksaimniecības augsnēs. Pēc tam šī informācija tiek izmantota, lai aprēķinātu mēslojuma daudzumu, kas nepieciešams, lai palielinātu ražu un kvalitāti.
ICP-AESizmanto arī motoreļļas analīzei. Rezultāts parāda, kā darbojas dzinējs. Detaļas, kas tajā nolietojas, atstās eļļā pēdas, kuras var noteikt ar ICP-AES. ICP-AES analīze var palīdzēt noteikt, vai daļas nedarbojas.
Turklāt tas spēj noteikt, cik daudz eļļas piedevu ir palicis, un līdz ar to norāda, cik ilgs kalpošanas laiks ir atlicis. Eļļas analīzi bieži izmanto autoparku vadītāji vai automašīnu entuziasti, kuri ir ieinteresēti uzzināt pēc iespējas vairāk par sava dzinēja veiktspēju.
ICP-AES izmanto arī motoreļļu (un citu smērvielu) ražošanā, lai nodrošinātu kvalitātes kontroli un atbilstību ražošanas un nozares specifikācijām.
Cita veida atomu spektroskopija
Atomu absorbcijas spektroskopija (AAS) ir spektrāli analītiska procedūra ķīmisko elementu kvantitatīvai noteikšanai, izmantojot optiskā starojuma (gaismas) absorbciju ar brīvajiem atomiem gāzveida stāvoklī. Tā pamatā ir gaismas absorbcija ar brīvajiem metāla joniem.
Analītiskajā ķīmijā tiek izmantota metode, lai noteiktu konkrēta elementa (analīta) koncentrāciju analizētajā paraugā. AAS var izmantot, lai noteiktu vairāk nekā 70 dažādus elementus šķīdumā vai tieši cietos paraugos, izmantojot elektrotermisko iztvaikošanu, un to izmanto farmakoloģiskajos, biofizikālos un toksikoloģiskos pētījumos.
Atomu absorbcijas spektroskopija pirmo reizi19. gadsimta sākumā tika izmantota kā analītiskā metode, un pamatprincipus otrajā pusē noteica Roberts Vilhelms Bunsens un Gustavs Roberts Kirhhofs, profesori Heidelbergas Universitātē, Vācijā.
Vēsture
Mūsdienīgo AAS formu lielā mērā 1950. gados izstrādāja Austrālijas ķīmiķu grupa. Tos vadīja sers Alans Volšs no Sadraudzības Zinātniskās un rūpnieciskās pētniecības organizācijas (CSIRO), Ķīmiskās fizikas nodaļas, Melburnā, Austrālijā.
Atomu absorbcijas spektrometrijai ir daudz pielietojumu dažādās ķīmijas jomās, piemēram, metālu klīniskajā analīzē bioloģiskajos šķidrumos un audos, piemēram, pilnās asinīs, plazmā, urīnā, siekalās, smadzeņu audos, aknās, matos, muskuļu audos, spermā, dažos farmaceitiskās ražošanas procesos: neliels katalizatora daudzums, kas paliek galaproduktā, un ūdens analīze metāla satura noteikšanai.
Darba shēma
Paņēmiens izmanto parauga atomu absorbcijas spektru, lai novērtētu noteiktu analītu koncentrāciju tajā. Tam ir nepieciešami zināmu sastāvdaļu satura standarti, lai noteiktu saistību starp izmērīto absorbciju un to koncentrāciju, un tāpēc tas ir balstīts uz Beer-Lambert likumu. Atomu emisijas spektroskopijas pamatprincipi ir tieši tādi, kā norādīts iepriekš rakstā.
Īsi sakot, atomu elektronus atomizatorā var īsā laikā pārnest uz augstākām orbitālēm (ierosinātā stāvoklī).laika periodā (nanosekundēs), absorbējot noteiktu enerģijas daudzumu (noteikta viļņa garuma starojumu).
Šis absorbcijas parametrs ir raksturīgs noteiktai elektroniskai pārejai noteiktā elementā. Parasti katrs viļņa garums atbilst tikai vienam elementam, un absorbcijas līnijas platums ir tikai daži pikometri (pm), kas padara tehniku elementāri selektīvu. Atomu emisijas spektroskopijas shēma ir ļoti līdzīga šai.
